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氣相色譜儀中,氮?dú)?、氫氣、空氣等使用注意事?xiàng)

來源:中儀宇盛   更新日期:2022-03-04 13:34:39   點(diǎn)擊:
  



氣相色譜儀中氣源是必不可少,氣體就是氣相色譜的血液。我們在使用氣相色譜儀中,氮?dú)?、氫氣、空氣是最常見的,特殊檢測器以及不同分析目的也會(huì)用到其他氣體,如氦氣,氬氣等。每一種氣源對于儀器的穩(wěn)定以及檢測靈敏度都有深刻的影響,大多數(shù)用戶報(bào)修基線不好,究其主要原因,是氣源出問題所致。


下面分別就每種氣體的使用、管理、注意事項(xiàng)予以說明。


一、氮?dú)?/span>


氮?dú)馐鞘褂米疃嗟妮d氣,可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD檢測器。目前主要有鋼瓶氮?dú)夂偷獨(dú)獍l(fā)生器兩種,推薦使用鋼瓶氮?dú)?,使用鋼瓶氮?dú)鈺r(shí)要注意以下幾個(gè)方面:


1.安全


注意鋼瓶的穩(wěn)定放置,防止鋼瓶摔倒引起的次生事故,推薦使用氣瓶柜。


2.鋼瓶


不能有明顯變形,氮?dú)怃撈客庥^涂裝是黑色,氣體種類的字體為黃色(氮?dú)釴2)。氣體標(biāo)簽要清晰,標(biāo)簽上需要有以下幾個(gè)方面的信息:氣體種類,氣體危害標(biāo)識(shí),生產(chǎn)廠家,氣體純度等。


3. 減壓閥


市場上減壓閥的廠家很多,提醒大家選用時(shí)注意。


不宜選用減壓閥內(nèi)彈簧太硬的產(chǎn)品,彈簧過硬的表現(xiàn)是:當(dāng)調(diào)整分壓手柄時(shí),手柄旋轉(zhuǎn)角度不大,但是分壓壓力會(huì)大幅度提升,這樣就是減壓閥彈簧過硬的表現(xiàn)。這樣的減壓閥當(dāng)出現(xiàn)環(huán)境震動(dòng),溫度波動(dòng)等易產(chǎn)生更嚴(yán)重分壓波動(dòng)(通過觀察氣相色譜儀的初始?jí)毫梢姡斐苫€波動(dòng),嚴(yán)重時(shí)甚至進(jìn)樣口壓力波動(dòng)明顯,系統(tǒng)不能就緒。



安裝上減壓閥后要進(jìn)行保壓試驗(yàn),不能有泄漏,載氣路的泄漏會(huì)使氣相色譜儀的基線漂移。


4. 氮?dú)饧兌龋▍⒁奊B/T8980-1996)


高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標(biāo)識(shí)99.999%的高純氮?dú)?,即使連接了標(biāo)識(shí)為99.999%的高純氮,也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過濾器(脫氧,脫水,脫烴)這個(gè)過濾器上有指示標(biāo)識(shí),可以使我們一目了然地觀察到載氣過濾器是否失效,也可以通過載氣過濾器的失效間隔長短,判斷載氣的質(zhì)量好壞。



尤其是ECD檢測器,使用低于推薦純度的氮?dú)?,?huì)對ECD檢測器造成不可逆的傷害。對于ECD檢測器即使使用99.999%的高純氮?dú)?,也必須要加裝分子篩過濾器和氧阱,因?yàn)檠鯕馐菑?qiáng)電負(fù)性物質(zhì),當(dāng)其進(jìn)入我們的分析系統(tǒng)時(shí),會(huì)造成ECD基線的本底增高、噪音增大;高溫時(shí)氧含量過高,造成ECD檢測器的損害和色譜柱的劣化。


因此,我們在初次使用或者更換有ECD檢測器的氣相色譜儀時(shí),連接新氮鋼瓶后,最好先要進(jìn)行管線的吹掃,把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過濾器和氧井,以延長其壽命,然后再連接氣相色譜儀,初次啟動(dòng)氣相色譜儀,也要先在柱溫箱低溫狀態(tài)下通載氣和尾吹氣幾分鐘,然后再開始升溫。


對于其他檢測器的氣相色譜儀,新鋼瓶連接時(shí),也推薦使用上述連接過程,并使用應(yīng)的載氣過濾元件??梢愿玫乇Wo(hù)色譜柱,并減少系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間。


5. 氮?dú)獍l(fā)生器


不推薦使用,主要原因是目前價(jià)格較低廉的氮?dú)獍l(fā)生器有的雖然標(biāo)注為高純氮?dú)獍l(fā)生器,但是其產(chǎn)生的氮?dú)饧兌炔灰卓刂?,不能達(dá)到色譜要求。


其工作原理是通過氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣,反應(yīng)掉壓縮空氣(這個(gè)壓縮空氣的過程我們在空氣章節(jié)中講)中的氧氣,余下的以氮?dú)鉃橹鞯臍怏w,再經(jīng)過除水除烴等過濾元件,然后就將出口的氣體稱之為高純氮。但是,這個(gè)純度是沒有檢測過的,很難達(dá)到氣相色譜儀99.999%的使用要求。


二、氫氣


氫氣對于FID(氫火焰離子檢測器),F(xiàn)PD(火焰光度檢測器)的用途是燃燒氣,對于FTD(堿金屬熱離子檢測器)的用途是反應(yīng)氣,對于TCD(熱導(dǎo)檢測器)的用途是載氣。來源同樣有兩個(gè),鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器,同樣,在使用中推薦使用鋼瓶氫氣,高靈敏度分析同樣需要高純氫氣,含量99.999%(參見GB/T3436.2-2011)。 


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